1.原理同上。
氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器色譜柱:毛細管柱:毛細管色譜柱。
2m。
ChromosorbW(AW)或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。
20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)+7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。
10μL,lμL。
乙醇溶液正丙醇溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液4.分析步驟
5.結(jié)果計算同上。
1.原理
(或峰高),以內(nèi)標法定量。
+吐溫80混合柱測定時,丙酸乙酯與乙縮醛*重疊,為此,要先將酒樣加酸水解,使其中的乙縮醛分解,該組分峰的剩余部份即為丙酸乙酯,再按常規(guī)法加以測定。
氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器色譜柱:毛細管柱填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液
[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分數(shù))]:作標樣用。吸取丙酸乙酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL,
[2%(體積分數(shù))]:使用毛細管柱時作內(nèi)標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數(shù))]:使用填充柱時作內(nèi)標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2
鹽酸溶液4.分析步驟
毛細管柱:載氣氫氣:流速為空氣:流速為檢測器溫度注樣器溫度柱溫10min。
(高純氮):流速為150mL/min;(第1號修改單改為50mL/min);氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400mL/min;檢測器溫度(Td):150C;注樣器溫度(Tj):150C;柱溫(Tc):90C,等溫。
②校正因子(f值)的測定
1.00mL,移入100mL容量瓶中,加入內(nèi)標溶液1.00mL,用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和內(nèi)標的濃度均為0.02%(體積分數(shù))。待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄丙酸乙酯和內(nèi)標峰的保留時間及其峰面積(或峰高),用其比值計算出丙酸乙酯的相對校正因子。
(7)計算。
:
A1標樣f值測定時內(nèi)標的峰面積(或峰高);
山③樣品的測定
10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱,吸取樣品3mL于10mL容量瓶中,加入鹽酸溶液2滴,用水定容至刻度,在室溫下放置1h],加入內(nèi)標溶液0.10mL,混勻后,在與f值測定相同的條件下進樣,根據(jù)保留時間確定丙酸乙酯峰的位置,并測定丙酸乙酯與內(nèi)標峰面積(或峰高),求出峰面積(或峰高)之比,計算出樣品中丙酸乙酯的含量。
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