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技術(shù)文章

原子吸收分光光度法測(cè)定鉀鈉鎂

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鎂、鉀、鈉的測(cè)定----原子吸收分光光度法

  1.原理

  每種元素的原子能夠吸收特定波長(zhǎng)的光能,而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比。用特定波長(zhǎng)的光照射這些原子,測(cè)量該波長(zhǎng)的光被吸收的量,與標(biāo)準(zhǔn)溶液制成的曲線對(duì)比即可求出被測(cè)元素的含量。

  2.儀器

  原子吸收分光光度計(jì)。

  3.試劑

 ?、倩旌纤嵯海合跛?高氯酸按4+1混合。

 ?、谌ルx子水:80 kQ以上。

 ?、? tool·L-_的鹽酸溶液。

 ?、?.5 mol·L叫硝酸溶液。

 ?、萱V、鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(鎂濃度100肛g·mL_。、鉀、鈉濃度為1 000肚g·mL一·):分析純?cè)噭?,溶解?5 mI。3 m01.L1的鹽酸(鎂用硝酸)溶液中,用水稀釋至250 mI。

  4.操作步驟

 ?、贅悠废簩?shí)驗(yàn)操作需在無(wú)元素污染的環(huán)境中進(jìn)行。準(zhǔn)確稱取樣品干燥0.3~O.7 g,濕樣l_0~2.O g,然后將其放人50 mL消化管中,加混合酸15 mL(油樣或含糖量高的食品可多加些酸),過(guò)夜。次日,將消化管放人消化爐中,消化開始時(shí)可將溫度調(diào)低(約130℃左右),然后逐步將溫度調(diào)高(zui終調(diào)至240℃左右)進(jìn)行消化,一直消化到樣品冒白煙并變成無(wú)色或黃綠色為止。若樣品未消化*可再加幾毫升混酸,直到消化*。消化完后,待涼。再加5ml。去離子水,再加熱,直到消化管中的液體約剩2 mL左右,取下,放涼,然后轉(zhuǎn)移至10 mL試管中,再用去離子水沖洗消化管2~3次,并zui終定容至10 ml。,此為試樣溶液。樣品進(jìn)行消化時(shí),取與試樣相同量的混合酸按同樣操作方法做試劑空白消化。

 ?、跍y(cè)定:將不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)工作液按下列條件及方法上機(jī)測(cè)定。鎂、鉀、鈉的測(cè)定波長(zhǎng)分別為279.5、404.4、589.0 nm,狹縫分別為0.2nm、O.5nm和0.2nm,燈位置及電流按儀器使用說(shuō)明調(diào)至*狀態(tài),然后點(diǎn)火進(jìn)行測(cè)定。首先,應(yīng)以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后逐一測(cè)定空白液和試樣。

  5.計(jì)算

  根據(jù)儀器測(cè)定出樣品與空白的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出金屬濃度(ug·mL),

  x——樣品中某金屬元素的含量,mg·kg_;

  A——測(cè)定用試樣溶液中金屬的濃度Ug·mL;

  A一一試劑空白中金屬的濃度,Ug·mL;

  試樣溶液定容體積mL;

  m——樣品質(zhì)量g.

  6.說(shuō)明

  樣品處理要防止污染,所用器皿均使用塑料制品,使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸,并用去離子水沖洗干凈,干燥后使用。樣品消化時(shí),注意酸不要燒干,以免發(fā)生危險(xiǎn)。

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